Corpo Discente - Egressos
Helilma de Andrea Pinheiro
| Título | Desenvolvimento de Sensor a base de Nanotubo de Carbono e Óxido de Ferro Para Determinação de BTX em Água Subterrânea e Solos de Postos de Combustíveis em São Luís/MA | ||||||||||||||||||||||||
| Data da Defesa | 26/08/2021 | ||||||||||||||||||||||||
| Download | Em sigilo | ||||||||||||||||||||||||
Banca
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| Palavras-Chaves | BTX; Amostras ambientais; Postos de combustível; Nanotubos de carbono; Óxido de ferro. | ||||||||||||||||||||||||
| Resumo | A contaminação ambiental por compostos orgânicos representa sérios problemas à saúde pública e para o meio ambiente, especialmente quanto a contaminação de águas subterrâneas e solos. Um dos principais problemas é a contaminação por hidrocarbonetos aromáticos. Dentre os hidrocarbonetos monoaromáticos, conhecidos como BTX [benzeno (B), tolueno (T) e xilenos (X)], destaca-se o B por ser o mais tóxico entre os BTX, sendo este considerado altamente carcinogênico, juntamente com seus derivados. O monitoramento desses contaminantes em águas subterrâneas e no solo é de suma importância. O presente trabalho propõe um sensor eletroquímico baseado em nanopartículas de óxido de ferro suportadas em nanotubos de carbono de paredes múltiplas funcionalizados com o grupo carboxila (ECV/Fe2O3/MWCNT-COOH), para a determinação de B, T e X em amostras de solo e águas subterrâneas, oriundas de postos de combustíveis. As Caracterizações dos MWCNT-COOH e do Fe2O3 e do compósito Fe2O3/MWCNT-COOH foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e Difração de raios X (DRX). Através da técnica voltametria de onda quadrada (SWV) o sensor ECV/Fe2O3/MWCNT-COOH foi avaliado do ponto de vista eletroanalítico para análise dos BTXs. Após a otimização dos parâmetros experimentais foram encontradas as seguintes melhores condições: eletrólito = H2SO4 0,1mol L-1 ; pH=1,0; frequência= 40 mV; amplitude= 20 mV; degrau de potencial= 2 mV. Nestas condições otimizadas, o sensor proposto apresentou um excelente desempenho eletroanalítico para a oxidação de BTX, apresentando um comportamento linear entre as correntes de pico anódica e as concentrações para os analitos, na faixa de 5 a 35 µmol L-1 para benzeno, e 20,00 a 53,00 µmolL-1 para tolueno e xileno. Os limites de detecção (LD) foram determinados para os analitos benzeno (0,78 µmol L-1 ), tolueno (5,33 µmol L-1 ) e xilenos (20,38 µmol L-1 ) através do método recomendado pela IUPAC (3SB/b). A precisão (desvio padrão relativo (DPR) do método) foi avaliada pela repetibilidade da corrente (n=6) dos analitos em solução. Bons valores de DPR foram encontrados para o benzeno (0,81%), para o tolueno (3,99%) e para o xileno (2,82%). A aplicação do novo método foi através do enriquecimento em amostras reais. A recuperação (exatidão) apresentou excelentes resultados estatísticos em amostras de água subterrânea (B= 100%; T= 99,7% e X= 99,8%) e x solo (B= 99,9%; T= 100% % e X= 99,8%). Não foram observadas interferências significativas para outras espécies (catecol e benzoquinona) possivelmente presentes na análise de cada um dos analitos. Os bons resultados obtidos indicam que o novo nanosensor eletroquímico proposto é adequado para a determinação de BTX em amostras de solo e águas subterrâneas. | ||||||||||||||||||||||||
| Abstract | Environmental contamination by organic compounds represents serious problems for public health and the environment, especially for groundwater and soil contamination. One of the main problems is contamination by aromatic hydrocarbons. Among the monoaromatic hydrocarbons, known as BTX [benzene (B), toluene (T) and xylenes (X)], B stands out for being the most toxic among BTX, being considered highly carcinogenic, including their derivatives. Monitoring these contaminants in groundwater and soil of great importance. The present work proposes an electrochemical sensor based on iron oxide nanoparticles supported on carboxylfunctionalized multi-wall carbon nanotubes (ECV/Fe2O3/MWCNT-COOH) for the determination of B, T and X in soil and groundwater samples from gas stations. The physicochemical properties of Fe2O3/MWCNT-COOH were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and X-ray Diffraction (XRD). Using the square wave voltammetry (SWV) technique the ECV/Fe2O3/MWCNT-COOH sensor was evaluated from the electroanalytical point of view for BTX analysis. After optimizing the experimental parameters, the following best conditions were found: electrolyte = H2SO4 0.1mol L-1 ; pH = 1.0; frequency = 40 mV; amplitude = 20 mV; potential step = 2 mV. Under these optimized conditions, the proposed sensor presented an excellent electroanalytical performance for BTX oxidation and analysis, showing a linear behavior between anode peak currents and analyte concentrations, in the range of 5 to 35 µmol L -1 for benzene, and 20.00 to 53.00 µmolL-1 for toluene and xylenes. Through the standard deviations of the calibration curves the LD were calculated for the analytes (0.78 µmol L-1 for benzene, 5.33 µmol L-1 for toluene and 20.38 µmol L-1 for xylenes). The precision (relative standard deviation (RSD) of the method) was assessed by the repeatability of the analyte current (n = 6) in the solution. Good RSD values were found (0.81% for benzene, 3.99% for toluene and 2.82% for xylene). The application of the new method was carried out through the enrichment in real samples. Recovery (accuracy) showed excellent statistical results in samples of soil (B = 99.9%; T = 100%% and X = 99.8%) and groundwater (B = 100%; T = 99.7% e X = 99.8%). No significant interferences were observed for other species (catechol and benzoquinone) possibly present in the analysis of each of the analytes. The good results indicate xii that the proposed new electrochemical nanosensor is suitable for the determination of BTX in soil and groundwater samples | ||||||||||||||||||||||||
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