Corpo Discente - Egressos
João dos Santos Panero
| Título | POTENCIALIDADE DA TÉCNICA NIR NA DISCRIMINAÇÃO DE VARIEDADES E QUANTIFICAÇÃO DE MINERAIS EM GRÃOS DE SOJA DE RORAIMA. | ||||||||||||||||||||||||
| Data da Defesa | 10/09/2018 | ||||||||||||||||||||||||
| Download | Em sigilo | ||||||||||||||||||||||||
Banca
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| Palavras-Chaves | Soja, Minerais, NIR, Quimiometria, PCA, HCA e PLS. | ||||||||||||||||||||||||
| Resumo | Os métodos espectroscópicos aliados à quimiometria contornam vários problemas dos métodos clássicos de análises, como a redução da manipulação das amostras e do tempo de análises, a não destruição da amostra, a não utilização de reagentes e a não geração de resíduos, sendo considerada uma técnica limpa. Neste trabalho, foi utilizada a análise exploratória multivariada (Análise de Componentes Principais - PCA e Análise Hierárquica de Agrupamentos - HCA) para agrupar e separar amostras de quatro diferentes cultivares de soja. A quimiometria foi aplicada como ferramenta analítica nos dados espectrais na região do infravermelho próximo - NIR, obtidos a partir de grãos inteiros de soja, sendo avaliados os melhores pré-tratamentos e faixas espectrais. Os melhores resultados foram obtidos considerando a faixa espectral de 1900,6 a 2187,7 nm com aplicação de Correção Multiplicativa de Sinais (MSC) + Correção de Linha Base (ajuste linear), o que possibilitou as técnicas PCA e HCA separar as diferentes cultivares. Utilizou-se também a técnica NIR aliada ao método de regressão linear por Mínimos Quadrados Parciais (PLS) para a determinação (previsão) dos teores (mg.Kg-1) de Ca, K, Mg, Fe, Zn, P e Sr em soja (triturada e em grãos) de Roraima, os melhores modelos de previsão encontrados para a soja triturada fizeram uso da faixa espectral de 1313,4 a 2667,3 nm, com aplicação de Correção de linha base (ajuste linear) + Suavização (com janela de 5 pontos), onde possuíram como parâmetros para o conjunto de validação externa, coeficiente de determinação, erro padrão e erro relativo médio, respectivamente, de: Ca R: 0,94, SEP: 127,0 e ER: 3,5%; K R: 0,93, SEP: 448,0 e 3,1%; Mg R: 0,84, SEP: 101,7 e 3,4%; Fe R: 0,92, SEP: 8,8 e 5,6%; Zn R: 0,92, SEP: 2,6 e 7,1%; P R: 0,90, SEP: 334,8 e 5,8%; Sr R: 0,91, SEP: 0,3 e 8,4%. Já para a soja em grãos, os melhores modelos de previsão encontrados fizeram uso da faixa espectral de 1379,0 a 2009,8 nm (exceto para o Fe, de 996,8 a 2683.8 nm), com combinações de transformações MSC e/ou de Correção de linha base (ajuste linear), onde possuíram como parâmetros para o conjunto de validação externa, coeficiente de determinação, erro padrão e erro relativo médio, respectivamente, de: Ca R:0,54, SEP: 236,3 e 5,9%; K R:0,81, SEP: 600,6 e 3,8%; Mg R:0,78, SEP: 95,4 e 2,9%; Fe R:0,71, SEP: 9,44 e 6,1%; Zn R:0,85, SEP:2,7 e 6,6%; P R:0,78, SEP: 356,8 e 6,3%; Sr R:0,70, SEP: 0,47 e 12,3%. Os resultados demonstram que a espectroscopia infravermelha na região NIR aliada às técnicas quimiométricas pode fornecer um método rápido, não destrutivo e confiável para distinguir diferentes cultivares de soja e também pode ser utilizada como metodologia para quantificação de alguns macronutrientes e micronutrientes, por apresentar baixo erro de previsão, principalmente nas espécies químicas que apresentam grandes concentrações. | ||||||||||||||||||||||||
| Abstract | Spectroscopic methods coupled with chemometry circumvent several problems of classical methods of analysis, such as reduction of sample handling and analysis time, non-destruction of the sample, non-use of reagents and non-generation of residues, being considered a technique clean. In this work, the multivariate exploratory data analysis (Principal Component Analysis - PCA and Hierarchical Analysis of Clusters - HCA) was used to group and separate samples from four different soybean cultivars. Chemometry was applied as analytical tool in spectral data in the near infrared (NIR) region, obtained from whole soybean grains, and the best pre-treatments and spectral bands were evaluated. The techniques were applied in NIR spectral data, obtained from the raw soy seeds, and the best pre-treatments and spectral bands were evaluated. The best results were obtained considering the spectral range 1900.6 nm to 2187.7 nm with Multiplication Signal Correction (MSC) + Baseline Correct (linear fit), which enabled the PCA and HCA techniques to separate the different cultivars. It was also used the NIR technique in combination with the Partial Least Squares (PLS) regression method for the determination (prediction) the levels (mg.Kg-1) Ca, K, Mg, Fe, Zn, P and Sr contents in soybean (triturated and whole seeds) from Roraima, the best models of the prediction found in this study made use of the spectral range of 1313.4 nm to 2667.3 nm, with Baseline Correct (linear fit) + Smooth (5-points), where they had as parameters for the set of external validation, coefficient of determination, standard error and mean relative error, respectively: Ca R: 0.94, SEP: 127.0 and ER: 3.5%; K: 0.93, SEP: 448.0 and 3.1%; Mg R: 0.84, SEP: 101.7 and 3.4%; Fe R: 0.92, SEP: 8.8 and 5.6%; Zn R: 0.92, SEP: 2.6 and 7.1%; P: 0.90, SEP: 334.8 and 5.8%; Sr R: 0.91, SEP: 0.3 and 8.4%. As for whole beans, the best prediction models found use of the spectral range from 1379.0 to 2009.8 nm (except for Fe, from 996.8 to 2683.8 nm), with combinations of MSC and/or Baseline Correct (linear fit), where they had as parameters for the external validation set, coefficient of determination, standard error and average relative error, respectively: Ca R:0.54, SEP: 236.3 and 5.9%; K:0.81, SEP: 600.6 and 3.8%; Mg R:0.78, SEP: 95.4 and 2.9%; Fe R:0.71, SEP: 9.44 and 6.1%; Zn R:0.85, SEP: 2.7 and 6.6%; P R:0.78, SEP: 356.8 and 6.3%; Sr R:0.70, SEP: 0.47 and 12.3%. The results demonstrate that NIR spectroscopy combined with chemometric techniques can provide a fast, non-destructive and reliable method to distinguish different soybean cultivars and can also be used as a methodology for the quantification of some macro and micronutrients in chemical species with high concentrations. | ||||||||||||||||||||||||
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