Corpo Discente - Egressos
Helmara Diniz Costa Viegas
| Título | Método alternativo para determinação de fósforo e enxofre em biodiesel. | ||||||||||||||||||||||||
| Data da Defesa | 29/09/2017 | ||||||||||||||||||||||||
| Download | Em sigilo | ||||||||||||||||||||||||
Banca
| |||||||||||||||||||||||||
| Palavras-Chaves | Filme de bismuto;Nanopartícula de nitroprussiato de cobalto;hexacianoferrato de cobalto;métodos eletroanalíticos | ||||||||||||||||||||||||
| Resumo | A importância do controle de qualidade do biodiesel tem motivado o desenvolvimento de métodos alternativos, especialmente os de baixo custo operacional que são de grande importância de forma a auxiliar no estrito controle de qualidade no que se refere aos parâmetros analíticos oficiais. Embora presente em baixas concentrações, o fósforo afeta a conversão catalítica no sistema de escape de motores a diesel e aumenta a geração de gases poluentes. Assim como o fósforo, o enxofre também é um típico veneno de catalisadores e, portanto, afeta os conversores catalíticos, é um elemento indesejável em qualquer combustível devido à ação corrosiva de seus compostos e a formação de gases tóxicos que ocorre durante a combustão. A fim de desenvolver, otimizar e aplicar procedimentos eletroquímicos como método alternativo para determinação de fósforo e enxofre em biodiesel alguns sensores eletroquímicos foram avaliados. Para a determinação de enxofre avaliou-se o eletrodo de carbono vítreo modificado com filme de bismuto com LOD 4,28 X 10-8 mol L-1 e de LOQ 1,43 X 10-7 mol L-1 e para fósforo utilizou-se o eletrodo de carbono vítreo modificado com nanoparticulas de Cobalto (Co[Fe(CN)5NO]) com LOQ de 7,48 x 10-5 mol L-1 e LOQ de 2,52 x 10-4 mol L-1, assim como também foi avaliada a modificação com Hexacianoferrato de Cobalto (Co3[Fe(CN)6]2 – CoCHF) com LOD de 2,81x10-4 mol L-1 e LOQ de 9,37 x10-4 mol L-1. O filme de CoCHF foi depositado eletroquimicamente, enquanto a modificação da nanoparticulas foi realizada com a deposição de uma alíquota de solução etanoica de náfion e nanopartícula sobre a superfície do eletrodo. A resposta destes sensores foi estudada por técnicas voltamétricas, sendo estes aplicados em Biodiesel. As nanoparticulas de Cobalto foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, apresentando partículas de 100 nm com formato hexagonal, e por Energia Dispersiva de raios X, identificando as espécies (cobalto, ferro, carbono, nitrogênio, oxigênio) presentes na estrutura do material. Os resultados obtidos demonstram que os sensores utilizados apresentaram boa resposta analítica para as espécies de interesse. | ||||||||||||||||||||||||
| Abstract | The importance of quality control of biodiesel has motivated the development of alternative methods, especially those of low operational cost that are of significant importance in order to assist in strict quality control regarding to official analytical parameters. Although present in low concentrations, phosphorus affects catalytic conversion in the exhaust system of diesel engines and increases the generation of gaseous pollutants. Like phosphorus, sulfur is also a typical poison of catalysts and therefore affects catalytic converters, is an undesirable element in any fuel due to the corrosive action of its compounds and the formation of toxic gases that occurs during combustion. In order to develop, optimize and apply electrochemical procedures as an alternative method for determination of phosphorus and sulfur in biodiesel some electrochemical sensors were evaluated. For the determination of sulfur, the glassy-carbon electrode modified with bismuth film with LOD 4,28 X 10-8 mol L-1 and de LOQ 1,43 X 10-7 mol L-1 was evaluated and for the phosphorus the glassy-carbon electrode modified with Cobalt nanoparticles (Co[Fe(CN)5NO]) with LOQ de 7,48 x 10-5 mol L-1 and LOQ de 2,52 x 10-4 mol L-1 was evaluated, as well as was evaluated the modification with Cobalt Hexacyanoferrate (Co3[Fe(CN)6]2 - CoCHF) with LOD de 2,81x10-4 mol L-1 and LOQ de 9,37 x10-4 mol L-1. The CoCHF film was deposited electrochemically, while the modification of the nanoparticles was performed with the deposition of an aliquot of ethanolic solution of nafion and nanoparticle on the surface of the electrode. The response of these sensors was studied by voltammetric techniques, being applied in Biodiesel. Cobalt nanoparticles were characterized by Scanning Electron Microscopy, showing 100 nm hexagonal particles, and by X-ray Dispersive Energy, identifying the species (cobalt, iron, carbon, nitrogen, oxygen) present in the structure of the material. The results obtained demonstrate that the sensors used presented good analytical response for the species of interest. | ||||||||||||||||||||||||
Parceiros
