Detalhes da Oferta

Ementa:
Disciplina teórico-prática voltada à aplicação experimental da espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), com ênfase na operação do espectrômetro, preparo adequado de amostras e aquisição de dados espectrais. Fundamentos operacionais da RMN aplicados à rotina experimental. Componentes do espectrômetro, princípios de
funcionamento, parâmetros instrumentais e critérios de qualidade espectral. Procedimentos de segurança, boas práticas laboratoriais e uso de equipamentos multiusuários. Preparo de amostras líquidas, escolha de solventes deuterados, padrões de referência e acondicionamento. Aquisição e avaliação de espectros de RMN de ¹H e ¹³C,
introdução a experimentos bidimensionais. Identificação de artefatos, solução de problemas experimentais e avaliação da reprodutibilidade e confiabilidade dos dados espectrais. Processamento, visualização e avaliação da qualidade de espectros de RMN de líquidos utilizando software dedicado.

Objetivo Geral:
Capacitar o discente para a operação adequada do espectrômetro de RMN, preparo correto de amostras e aquisição de dados espectrais de qualidade, integrando fundamentos operacionais e prática experimental aplicada à pesquisa química.

Objetivos Específicos
• Compreender os fundamentos operacionais da espectroscopia de RMN aplicados à aquisição experimental;
• Conhecer os componentes do espectrômetro e sua função na qualidade do sinal;
• Aplicar boas práticas de segurança e uso de equipamentos multiusuários;
• Realizar o preparo adequado de amostras para RMN;
• Operar o espectrômetro para aquisição de espectros de ¹H e ¹³C;
• Ajustar parâmetros experimentais visando otimizar a relação sinal/ruído e resolução;
• Avaliar criticamente a qualidade dos dados espectrais, identificar artefatos e suas causas.
• Introduzir o uso de experimentos bidimensionais aplicados à rotina analítica.

Conteúdo Programático
Unidade 1 – Introdução operacional à RMN
• Importância da RMN na pesquisa química
• Papel da RMN na caracterização de compostos orgânicos
• Organização e funcionamento de laboratórios multiusuários

Unidade 2 – Fundamentos operacionais da RMN
• Princípios básicos aplicados à operação do equipamento
• Campo magnético, homogeneidade e shimming
• Pulsos de radiofrequência e aquisição do sinal
• Relaxação (T₁ e T₂) sob a perspectiva experimental

Unidade 3 – Componentes do espectrômetro
• Magneto, console, sondas e acessórios
• Sistema de lock, tuning e matching
• Influência dos componentes na qualidade espectral

Unidade 4 – Segurança e boas práticas em RMN
• Riscos associados ao campo magnético
• Procedimentos de segurança e prevenção de acidentes
• Manuseio adequado de amostras e solventes deuterados

Unidade 5 – Preparo de amostras para RMN
• Tipos de amostras
• Solubilidade
• Escolha de solventes deuterados
• Concentração, volume e tubos de RMN
• Uso de padrões internos e referência química

Unidade 6 – Aquisição de RMN de ¹H
• Ajustes iniciais e parâmetros experimentais
• Número de scans, ganho, largura espectral
• Avaliação da relação sinal/ruído

Unidade 7 – Aquisição de RMN de ¹³C
• Diferenças operacionais em relação ao ¹H
• Desacoplamento, tempo de aquisição e relaxação
• Otimização do experimento

Unidade 8 – Introdução a experimentos bidimensionais
• COSY, HSQC e HMBC (conceitos e aplicação prática)
• Critérios de escolha do experimento
• Limitações e cuidados experimentais

Unidade 9 – Avaliação da qualidade espectral
• Resolução, linha de base e ruído
• Identificação de artefatos comuns
• Reprodutibilidade e confiabilidade dos dados

Unidade 10 – Solução de problemas experimentais
• Problemas de shimming, lock e sinal
• Diagnóstico de erros no preparo de amostras
• Estratégias de correção e boas prática

Avaliação
• Participação e desempenho nas atividades práticas: 30%
• Relatórios técnicos de operação e aquisição de dados: 30%
• Avaliação prática individual (operação e preparo de amostra): 40%

Bibliografia Básica
• GÜNTHER, H. NMR Spectroscopy: Basic Principles, Concepts and Applications in Chemistry. 3rd ed. Wiley, 2013.
• CLARIDGE, T. D. W. High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry. 3rd ed. Elsevier, 2016.
• SILVERSTEIN, R. M.; WEBSTER, F. X.; KIEMLE, D. J. Spectrometric Identification of Organic Compounds. 8th ed. Wiley, 2014.
• PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S.; VYVYAN, J. R. Introdução a Espectroscopia. 5th ed. Cengage Learning, 2015.

Bibliografia Complementar
• KEELER, J. Understanding NMR Spectroscopy. 2nd ed. Wiley, 2010.
• SIMPSON, J. H. Organic Structure Determination Using 2-D NMR Spectroscopy. Academic Press, 2011.
• SILVERSTEIN, R. M. et al. Spectrometric Identification of Organic Compounds. Wiley.
• Manuais técnicos do espectrômetro de RMN do PPGQ (Bruker Ascend 400).